Kitajski nacionalni standard za določanje organskih sulfidov v dehidriranem česnu

GB 8862—1988
Ta standard se uporablja za določanje hlapne organožveplove spojine v dehidriranih izdelkih česna (tablete dehidriranega česna, česen v prahu, česnova zrnca).
Ta standard je enakovreden Mednarodni organizaciji za standardizacijo (ISO) 5567-1982 „Določanje hlapnih organskih sulfidov v dehidriranem česnu“.
1 Povzetek metode
Po namakanju vzorca v vodi dodamo etanol, destiliramo hlapno organožveplovo spojino, titriramo destilat v mediju dušikove kisline z metodo titracije srebra in izračunamo vsebnost hlapne organožveplove spojine iz porabe raztopine srebrovega nitrata.
2 reagenti
2.1 Dušikova kislina (specifična teža 1,42)
2.2 Etanol 95 odstotkov (V/V)
2.3 Tekoči parafin
2.4 Dušikova kislina 10 odstotkov (V/V)
2.5 Amonijev hidroksid 10 odstotkov (V/V)
2.6 Metoda priprave in umerjanja standardne raztopine srebrovega nitrata 0.1000mol/L morata biti v skladu z GB 601-1977 "Metoda za pripravo standardnih raztopin za kemične reagente".
2.7 0.1000 mol/L standardne raztopine amonijevega tiocianata, odtehtajte 8 g amonijevega tiocianata in ga raztopite v 1 L vode. Umerjanje se nanaša na delovanje metode umerjanja natrijevega tiocianata v GB 601-1977 "Metode za pripravo standardnih raztopin kemičnih reagentov".
2.8 Raztopina indikatorja amonijevega železovega sulfata, nasičena raztopina.
3 instrumenti
Med postopkom analize, zlasti destilacijske enote, se je treba izogibati stiku z bakrenimi ali gumijastimi izdelki, destilacijsko enoto pa priključimo na brušeno steklo.
3.1 Naprava za destilacijo (glejte sliko): 250 ml bučka z dolgim ​​vratom, ki jo je mogoče povezati z zamaškom steklenice in upogibom z gosjim vratom. Povezava med gooseneck krivino in ravnim cevnim kondenzatorjem je sferično ali standardno stekleno brušeno ustje.
3.2 250mL erlenmajerica, ki jo je mogoče priključiti na povratni kondenzator za uporabo.
3.3 Termostatski lonec za vodno kopel, ki lahko uravnava temperaturo pri 37 ± 1 stopinji.
3.4 Stekleni lijak G2 ali G3.
3.5 Vakuumska črpalka ali vodna črpalka.
3.6 Papir za natančno merjenje pH, ki lahko kaže pri pH=7 ± 0.1. Enota za destilacijo žvepla alilne skupine.
4 Koraki analize
4.1 Predobdelava vzorca
Dehidrirane rezine česna naredite v enotna zrnca in vzemite vzorce. Vzemite dehidrirana česnova zrnca in česen v prahu neposredno.
4.2 Velikost vzorca
Stehtajte približno 10g vzorca na 0,01g natančno.
4.3 Določitev
4.3.1 Namakanje
Natehtan vzorec prenesemo v bučko (3.1) in dodamo 100 ml 40-stopinjske vode. Bučko napolnite z brušenim zamaškom in 2 uri namakajte v vodni kopeli s konstantno temperaturo (3.3) pri 37 ± 1 stopinji.
4.3.2 Destilacija
Po dodajanju 20 ml etanola (2.2) in 2 ml tekočega parafina (2.3) v bučko (3.1), hitro povežite bučko in destilacijsko napravo (glej sliko) ter dodajte 10 ml amonijevega hidroksida (2.5) v erlenmajerico (3.2). ), da potopite spodnji izhod kondenzatorja v raztopino amonijevega hidroksida.
Bučko (3.1) segrejte in po pridobitvi 60 ml destilata ustavite destilacijo. Hladilnik speremo z vodo in raztopino za pranje zberemo v erlenmajerico.
Med postopkom destilacije je treba temperaturo prilagoditi, da preprečimo prelivanje kapljic plina in dosežemo ustrezno hitrost destilacije.
4.3.3 Titracija
Nevtralizirajte destilat (A) v erlenmajerici z dušikovo kislino (2.4) in ga izmerite s papirjem za natančen test pH (3.6), da se pH stabilizira pri 7 ± 0.1. Destilatu (A) natančno dodamo 20.00mL standardne raztopine srebrovega nitrata (2.6) in refluktiramo v vodni kopeli 1 uro. Ohladite destilat (A) na sobno temperaturo, filtrirajte s steklenim lijakom, vakuumsko črpalko (3.4) ali vodno črpalko (3.5), oborino 4-krat sperite z vročo vodo ter zberite filtrat in raztopino za izpiranje (B). Filtratu in raztopini za izpiranje (B) dodamo 5 ml dušikove kisline (2.1) in nekaj kapljic raztopine indikatorja amonijevega železovega sulfata (2.8). Titriramo z 0.1000 mol/l standardne raztopine amonijevega tiocianata (2.7), dokler se raztopina ne obarva svetlo rjavo rdeče in ostane 0,5 minute.
5. Izračun rezultatov analize
5.1 Metoda izračuna
Vsebnost hlapnega organskega sulfida v dehidriranem česnu, izražena z masnim odstotkom sulfida alilne skupine, je podana z naslednjo formulo: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Kjer je: X -- odstotek hlapne organožveplove spojine v dehidriranem česnu, %;
C1- koncentracija standardne raztopine srebrovega nitrata (2.6), mol/L;
C2- koncentracija standardne raztopine amonijevega tiocianata (2.7), mol/L;
V - prostornina, ki jo porabi standardna raztopina amonijevega tiocianata, ml;
0.057- gramov piropropiliranega žvepla [(CH2CH=CH2) 2S], kar ustreza 1.00mL standardne raztopine srebrovega nitrata s C=1.{ {9}}mol/l;
M - Masa vzorca, g.
Dobljeni rezultat je treba izraziti na dve decimalni mesti natančno.
5.2 Natančnost metode
Pri istem operaterju razlika med dvema zaporednima rezultatoma ne sme presegati 5 odstotkov njune povprečne vrednosti, sicer meritev ponovite.
5.3 Eksperimentalno poročilo
Kot rezultat določanja vzemite aritmetično sredino obeh določitev.